原子吸收法測(cè)定石灰石中的元素<二>
2000-10-13 00:00
2 結(jié)果與討論
（1） 分析譜線的選擇。選擇分析譜線的原則一般有三條：一是選擇性好，抗干擾能力強(qiáng)，即用所選譜線測(cè)定樣品時(shí)，不出現(xiàn)干擾或干擾比較??；二是譜線的最佳工作范圍接近測(cè)定值，以避免大倍數(shù)稀釋樣品或儀器探測(cè)不到；三是線性范圍比較廣，以利于準(zhǔn)確測(cè)定。根據(jù)這些要求，我們通過實(shí)驗(yàn)研究，綜合分析后確定采用λCa=422.7 nm,λMg=202.5 nm,λFe=248.3 nm,λK=769.9 nm,λNa=589.6nm,λMn=279.5 nm為測(cè)試分析譜線。
（2） 干擾及其消除。選用這些分析譜線進(jìn)行測(cè)試，為了考查其干擾程度，我們做了回收試驗(yàn)。發(fā)現(xiàn)用原始溶液直接測(cè)定Mn基本不受干擾，回收率在97.0%～102.0%之間。將原始溶液分別稀釋10倍、50倍、200倍，測(cè)定Fe、K、Na、Mg和Ca的測(cè)試結(jié)果表明，此時(shí)基體及共存元素幾乎不干擾測(cè)定，回收率在95.0%～104.0%之間，因而無需添加基體改進(jìn)劑或進(jìn)行基體匹配，使得測(cè)定簡(jiǎn)單，方便，快速。
（3） 結(jié)果計(jì)算。由于儀器測(cè)試結(jié)果為元素的質(zhì)量濃度值（μg/ml），將元素的質(zhì)量濃度值換算成質(zhì)量分?jǐn)?shù)按以下公式進(jìn)行計(jì)算：
R%=(CV×10-6/G)·M×100%=(CV×10-4/G)·M% 式中：R%——各元素氧化物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)；
（1） 分析譜線的選擇。選擇分析譜線的原則一般有三條：一是選擇性好，抗干擾能力強(qiáng)，即用所選譜線測(cè)定樣品時(shí)，不出現(xiàn)干擾或干擾比較??；二是譜線的最佳工作范圍接近測(cè)定值，以避免大倍數(shù)稀釋樣品或儀器探測(cè)不到；三是線性范圍比較廣，以利于準(zhǔn)確測(cè)定。根據(jù)這些要求，我們通過實(shí)驗(yàn)研究，綜合分析后確定采用λCa=422.7 nm,λMg=202.5 nm,λFe=248.3 nm,λK=769.9 nm,λNa=589.6nm,λMn=279.5 nm為測(cè)試分析譜線。
（2） 干擾及其消除。選用這些分析譜線進(jìn)行測(cè)試，為了考查其干擾程度，我們做了回收試驗(yàn)。發(fā)現(xiàn)用原始溶液直接測(cè)定Mn基本不受干擾，回收率在97.0%～102.0%之間。將原始溶液分別稀釋10倍、50倍、200倍，測(cè)定Fe、K、Na、Mg和Ca的測(cè)試結(jié)果表明，此時(shí)基體及共存元素幾乎不干擾測(cè)定，回收率在95.0%～104.0%之間，因而無需添加基體改進(jìn)劑或進(jìn)行基體匹配，使得測(cè)定簡(jiǎn)單，方便，快速。
（3） 結(jié)果計(jì)算。由于儀器測(cè)試結(jié)果為元素的質(zhì)量濃度值（μg/ml），將元素的質(zhì)量濃度值換算成質(zhì)量分?jǐn)?shù)按以下公式進(jìn)行計(jì)算：
R%=(CV×10-6/G)·M×100%=(CV×10-4/G)·M% 式中：R%——各元素氧化物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)；
C ——各元素的測(cè)試質(zhì)量濃度值，μg/ml；
V——定容體積，ml；
G——樣品質(zhì)量，g；
M——各元素與氧化物之間的換算系數(shù)。
（4） 測(cè)試方法的驗(yàn)證。為了驗(yàn)證方法的準(zhǔn)確性，我們選擇了三種成分相差很大的石灰?guī)r國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行測(cè)試，為了方便比較，我們將樣品的標(biāo)準(zhǔn)值及測(cè)定結(jié)果列于表3。在測(cè)試過程中，如果樣品濃度超過標(biāo)準(zhǔn)工作曲線應(yīng)將樣品稀釋至曲線工作范圍內(nèi)。
表3 樣品的標(biāo)準(zhǔn)值和測(cè)定結(jié)果
| 樣品名稱 | 項(xiàng) 目 | CaO | MgO | Fe2O3 | K2O | Na2O | MnO |
| GBW03105石灰?guī)r | 標(biāo)準(zhǔn)值yes"> | 1.40 | 0.14 | 0.059 | 0.026 | 0.0045 | |
| 測(cè)定值 | 52.8 | 1.44 | 0.15 | 0.064 | 0.023 | 0.0048 | |
| GBW03107 石灰?guī)r | 標(biāo)準(zhǔn)值 yes"> | 49.94 | 2.18 | 0.78 | 0.50 | 0.026 | 0.019 |
| 測(cè)定值 | 49.3 | 2.10 | 0.77 | 0.52 | 0.025 | 0.017 | |
| GBW03108石灰?guī)r | 標(biāo)準(zhǔn)值 yes"> | 47.49 | 3.63 | 1.97 | 0.23 | 0.024 | 0.19 |
| 測(cè)定值 | 46.9 | 3.51 | 1.94 | 0.25 | 0.022 | 0.20 |
將表3的兩種數(shù)值進(jìn)行比較，可以看出，樣品的測(cè)定值與標(biāo)準(zhǔn)值基本吻合，誤差很小，說明此方法是可行的。
（5）注意事項(xiàng)。在測(cè)定樣品中的Ca、Mg時(shí)，應(yīng)仔細(xì)調(diào)整燃燒頭高度及空氣-乙炔氣的比例，使得Ca、Mg的測(cè)試信號(hào)達(dá)到最大。
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